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用氧彈量熱計(jì)測(cè)定食品的燃燒值
用氧彈量熱計(jì)測(cè)定食品的燃燒值
作者 指導(dǎo)老師
摘要 物理化學(xué)燃燒熱試驗(yàn)，是利用氧彈量熱計(jì)，根據(jù)已知苯甲酸摩爾燃燒熱測(cè)定白糖、黑芝麻糊等壓摩爾熱效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。
關(guān)鍵詞 氧彈量熱計(jì)，苯甲酸，白糖，黑芝麻糊
引言 通過(guò)準(zhǔn)確稱取一定量的測(cè)試樣品和基準(zhǔn)物質(zhì)，均勻混合后壓片，放入氧彈中充入高壓純氧，然后將測(cè)試樣品在氧彈中完全灰化，并記錄燃燒前后時(shí)間與量熱計(jì)溫度變化數(shù)據(jù)，將測(cè)試數(shù)據(jù)用自編的氧彈燃燒法數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行分析。；利用此原理來(lái)測(cè)定白糖、黑芝麻糊的燃燒值。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器試劑
HR-15B型氧彈式量熱計(jì)（1臺(tái)），壓片機(jī)（1臺(tái)），量筒（1000ml，1只），苯甲酸（A.R.），白糖，黑芝麻糊，點(diǎn)火絲
1.2實(shí)驗(yàn)原理
1摩爾物質(zhì)完全燃燒時(shí)的所放出的熱量稱為燃燒熱。所謂完全氧化是指C變?yōu)镃O2(氣)，H變?yōu)镠2O(液)，S變?yōu)镾O2(氣)，N變?yōu)镹2(氣)，如銀等金屬都變成為游離狀態(tài)。
5例如：在25℃、1.01325×10Pa下苯甲酸的燃燒熱為-3226.9kJ/mol，反應(yīng)方程式為：
C6H5COOH(s)+71O2(g)??????7CO2(g)+3H2O（l） 225℃
?cHm??3226.9kJ/mol
對(duì)于有機(jī)化合物，通常利用燃燒熱的基本數(shù)據(jù)求算反應(yīng)熱。燃燒熱可在恒容或恒壓條件下測(cè)定，由熱力學(xué)第一定律可知：在不做非膨脹功的情況下，恒容燃燒熱QV??U，恒壓燃燒熱Qp??H。在體積恒定的氧彈式量熱計(jì)中測(cè)得的燃燒熱為QV，而通常從手冊(cè)上查得的數(shù)據(jù)為Qp，這兩者可按下列公式進(jìn)行換算
Qp1.01325?105Pa?QV?RT?n(g) （2-1） 式中，Δn(g)——反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差；
R——?dú)怏w常數(shù)；
T——反應(yīng)溫度，用絕對(duì)溫度表示。
通常測(cè)定物質(zhì)的燃燒熱，是用氧彈量熱計(jì)，測(cè)量的基本原理是能量守恒定律。一定量被測(cè)物質(zhì)樣品在氧彈中完全燃燒時(shí)，所釋放的熱量使氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和量熱計(jì)有關(guān)附件的溫度升高，測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值?T，就能計(jì)算出該樣品的燃燒熱。 1
W鐵絲Q鐵絲?W樣品MQV?(C水W水?C總（)T2-T1） （2-2） 式中，W樣品，M——分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；
QV——為樣品的恒容燃燒熱；
W鐵絲，Q鐵絲——引燃用的鐵絲的質(zhì)量和單位質(zhì)量的燃燒熱
（Q鐵絲?6.69kJ?g-1）；
C水，W水——分別為水的比熱容和水的質(zhì)量；
C總——是量熱計(jì)的總熱容（氧彈、水桶每升高1K，所需的總熱量）；
T2?T1——即?T，為樣品燃燒前后水溫的變化值。
若每次實(shí)驗(yàn)時(shí)水量相等，對(duì)同一臺(tái)儀器C總不變，則（C水W水?C總）可視為定值K，稱為量熱計(jì)的水當(dāng)量。
水當(dāng)量W卡的求法是：用已知燃燒熱的物質(zhì)（本實(shí)驗(yàn)用苯甲酸）放在量熱計(jì)中燃燒，測(cè)其始末溫度，求出?T，便可據(jù)式2-2求出K。
1.3實(shí)驗(yàn)步驟
1.3.1量熱計(jì)的水當(dāng)量（W卡）測(cè)定
（1）樣品壓片：壓片前，先檢查壓片用鋼模，如發(fā)現(xiàn)鋼模有鐵銹、油污和塵土等，必須擦凈后，才能進(jìn)行壓片。用臺(tái)秤稱取0.6305g苯甲酸，然后將稱好的苯甲酸樣品倒入鋼模內(nèi)，徐徐旋緊壓片機(jī)的螺桿，直到樣品壓成片狀為止。抽去模底的托板再繼續(xù)向下壓，使模底和樣品一起脫落。將此樣品表面的碎屑除去，然后用分析天平準(zhǔn)確稱量一段點(diǎn)火絲（約15cm）的質(zhì)量0.0133g，再用點(diǎn)火絲將樣品綁起來(lái)（兩端剩余部分盡量要長(zhǎng)些）。
（2）裝置氧彈：擰開氧彈蓋，將氧彈內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接線柱更應(yīng)擦干凈。掛上金屬小杯，小心地將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲二端分別緊繞在電極的下端。旋緊氧彈蓋，用萬(wàn)用電表檢查兩電極是否通路。若通路，則旋緊氧彈出氣口后就可以充氧氣。連接氧氣鋼瓶和氧氣表，并用高壓鋼線管與氧彈進(jìn)氣管連接。
打開氧氣細(xì)瓶上端氧氣出口閥，然后略為旋緊減壓閥（即打開減壓閥出口），同時(shí)打開氧彈的放氣管，以排除氧彈內(nèi)的空氣。待氧彈內(nèi)空氣排除后，隨即擰緊氧彈放氣管，再繼續(xù)旋緊減壓閥，待減壓閥上的減壓表壓力指到約15atm時(shí)，放松（即關(guān)閉）減壓閥，此時(shí)氧彈中約充有15atm的氧氣。取下氧彈，關(guān)閉氧氣鋼瓶上端的閥門，打開減壓閥放掉管道和氧氣表中的余氣。
（3）燃燒和測(cè)量溫度：將氧彈放入量熱計(jì)的盛水桶內(nèi)，接好點(diǎn)火插頭，用容量瓶（或量筒）準(zhǔn)確取自來(lái)水3000mL，倒入盛水桶內(nèi)，插入精密電子溫差測(cè)量?jī)x上的測(cè)溫探頭，注意既不要和氧彈接觸，又不要和桶壁接觸，使導(dǎo)線從蓋孔中出來(lái)，裝好攪拌馬達(dá)，蓋好蓋子。 2
打開攪拌，穩(wěn)定后打開精密電子溫差儀，待溫度基本穩(wěn)定后開始記錄數(shù)據(jù)，整個(gè)數(shù)據(jù)記錄分為三個(gè)階段：
a初期：這是樣品燃燒以前的階段。在這一階段觀測(cè)和記錄周圍環(huán)境和量熱體系在試驗(yàn)開始溫度下的熱交換關(guān)系。每隔一分鐘讀取溫度一次。
b主期：從點(diǎn)火開始至傳熱平衡稱為主期。在讀取初期最末一次數(shù)值的同時(shí)按下點(diǎn)火按鈕即進(jìn)入主期。此時(shí)每0.5min讀取溫度一次，直到溫度不再上升而開始下降的第一次溫度為止。
c末期：這一階段的目的與初期相同，是觀察在試驗(yàn)后期的熱交換關(guān)系。此階段仍是每0.5min讀取溫度一次，直至溫度停止下降為止。
實(shí)驗(yàn)停止后，小心取下測(cè)溫探頭，取出氧彈，打開氧彈出氣口，放出余氣，最后旋開氧彈，檢查樣品燃燒情況。若氧彈中還沒有燃盡的燃燒物，表示燃燒完全；反之，則表示燃燒不完全，實(shí)驗(yàn)失敗。取出未燃燒的點(diǎn)火絲，自點(diǎn)火絲總重中減去。
1.3.2白糖的燃燒熱測(cè)定
稱取0.5g左右白糖、黑芝麻糊，按上法進(jìn)行壓片、燃燒等實(shí)驗(yàn)操作。
實(shí)驗(yàn)完畢后，洗凈氧彈，倒出卡計(jì)盛水桶中的自來(lái)水，并擦干待下次實(shí)驗(yàn)用。
2結(jié)果與討論
2.1苯甲酸的雷諾溫度校正圖
由此圖計(jì)算出水當(dāng)量W卡=14.7865kJ/g
2.2白糖的雷諾溫度校正圖
3
由此圖計(jì)算出白糖的恒容熱容Qv(蔗糖)=22.1812 kJ/g
2.3黑芝麻糊的雷諾溫度校正圖
由此圖計(jì)算出黑芝麻糊的恒壓熱容Qv(黑芝麻糊)=16.9327 kJ/g
本實(shí)驗(yàn)成功的首要關(guān)鍵是樣品必須完全燃燒。其次是還必須是燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計(jì)本身和其中盛放的水。測(cè)定粉末樣品是必須將樣品壓成片狀，以免充氣時(shí)沖散樣品或者在燃燒時(shí)飛散開來(lái)造成實(shí)驗(yàn)誤差。
2.4注意事項(xiàng)
（1）注意壓片的緊實(shí)程度，太緊不易燃燒。燃燒絲需拴緊壓片，以使壓片在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中充分燃燒。
（2）在燃燒第二個(gè)樣品時(shí)，內(nèi)筒水須再次調(diào)節(jié)水溫。
（3）樣品燃燒后，若有黑色殘?jiān)�，表示燃燒和分解不完全，�?shí)驗(yàn)必須重做。
（4）校正儀器和測(cè)定儀器量熱常數(shù)的基準(zhǔn)物質(zhì)與添加劑最好都用基準(zhǔn)物質(zhì)(如：苯甲酸
4
等) ，同時(shí)保證基準(zhǔn)物質(zhì)要有較高的純度（分析純級(jí)或光譜純）。
3參考文獻(xiàn)
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